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如何分清儀器檢出限、方法檢出限、樣品檢出限

發布時間： 2018-02-02　　點擊次數： 4218次

儀器檢出限

指分析儀器能夠檢測的被分析物的zui低量或zui低濃度。儀器檢出限一般用于不同儀器的性能比較。一般通過多次空白試驗，求得其背景響應的標準差，將三倍空白標準差(即3δ)作為檢測限的估計值。也可用已知濃度的樣品與空白試驗對照，記錄測得的被測樣品信號強度S與噪音(或背景信號)強度N，以能達到S/N=2或S/N=3時的樣品zui低濃度為LOD(Limit of Detection)。如用非儀器分析方法時，通過已知濃度的樣品分析來確定可檢出的zui低水平作為檢出限。

表示方法常為：1.zui低檢出濃度：滿足zui低檢出限要求時，進樣供試品溶液的濃度，常見單位：mg/mL，ng/mL，mol/L等。2，zui低檢出量：zui低檢出量=zui低檢出濃度×進樣量，常見單位：ng，pg，fg等。

方法檢出限

方法檢出限不僅與儀器的噪音有關，還取決于樣品測定的整個環節，如取樣量，提取分離以及測定條件的優化等，實際工作中應注明具體實驗條件。

例如：檢測某化合物XY時，方法中規定取樣100mg，經提取處理后定容為10ml分析，此時方法的檢出限為1μg/g。若改變方法使取樣量增加至1g，則方法檢出限為0.1μg/g。若改變方法使取樣量增加至1g且經提取處理后定容為1ml，則方法檢出限為0.01μg/g。

樣品檢出限

即單個樣品的檢出限。分析方法檢出限采用的是一系列標準物質，基體各不相同，因此只能是一類型樣品的平均檢出限,并非嚴格適用于單個樣品。對于單個樣品確定檢出限，必須固定樣品基體，即樣品檢出限的確定應使用樣品本身，采取標準加入法作出和方法檢出限類似的曲線，使用外推法進行計算。當樣品中待測元素含量較高時，此類檢出限的確定不具有明顯的意義。
檢出限主要取決于3個方面:
1.分析方法的選擇性和專一性；
2.分析方法的靈敏度；
3.分析方法的精密度。
儀器檢出限不考慮任何樣品制備步驟的影響，一般以溶劑空白測定檢出限，因此其值總是比方法檢出限低。一般以空白測量的3倍標準差為檢出限。 10倍標準差為定量測定下限(LOD，Limit of Determination)。當測定結果不大于檢出*報告為未檢出；當測定結果大于檢出限且不大于定量測定下*，報告為定性檢出；當測定結果大于定量測定下*，報告定量結果。
樣品的定量結果應在標準曲線范圍內，不準外推計算，外推結果沒有經過方法學驗證，無法確定其準確性。樣品太濃應稀釋，太稀則應濃縮，使之落在標準曲線范圍內，故準確地說定量下限應指標準曲線的zui低濃度點。
測定范圍(也稱有效測定范圍)：
指在限定誤差能滿足預定要求的前提下，特定方法的測定下限至測定上限之間的濃度范圍。在此范圍內能夠準確地定量測定待測物質的濃度或量。
測定范圍應小于方法的適應范圍。對測量結果的精密度(通常以相對標準偏差表示)要求越高，相應的測定范圍越小。

方法的線性范圍
方法的線性范圍是指信號與樣品濃度呈線性的工作曲線直線部分。通常把相當于10倍空白的標準偏差相應的濃度定為方法的線性范圍的定量檢測下限。取工作曲線中高濃度時，彎曲處作為方法的線性范圍的定量檢測上限。好的分析方法要有寬的線性范圍。有的分析方法線性范圍只有一個數量級，有的分析方法線性范圍可達5～6個數量級。同一分析方法可用常量、微量、痕量的物質分析。

檢出限相關Q&A(5個常見問題)

Q：儀器檢出限和方法檢出限都是怎樣求出來的?儀器檢出限和方法檢出限哪個低?
A:檢出限，就是一般用的檢測通道測定越來越小的濃度，直到該元素得不到強度值，為儀器該元素的檢出限。方法的檢出限因為儀器不一樣，計算不同，但是一般可認為方法測定中3倍的空白的SD，可估算為方法的檢出限。方法檢出限是3倍信噪比，儀器檢出限應該是儀器本身的。

當然儀器檢出限要比方法檢出限低，在平時質譜和色譜分析中LOD是指某種物質在某種檢測器上的定性檢出限，S/N要大于或等于3；而LOQ是量限，S/N大于或等于10，方法檢出限準確的說是MDL，當然也有用LOD的。

儀器檢出限和方法檢出限大小不一定。儀器檢出限指儀器能檢出濃度，方法檢出限是通過儀器檢出限，以及樣品稱樣量和稀釋倍數計算出來的，是根據方法來得。單位也不定一樣。比如儀器檢出限為1μg/mL，方法檢出限的方法中，所配樣品濃度為1g/mL，那么方法檢出限為1μg/1g=1ppm；如果樣品濃度為0.1g/mL，測方法檢出限為1μg/0.1g=10ppm。

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Q：檢測方法是氣相色譜，想問下大家怎么確定檢出限和線性范圍，還有富集倍數又是如何得到?
A:檢出限是三倍的信噪比，線性范圍可以一個標準品，看一下新響應值：峰面積或者峰高都可以，在進一個樣品看看，初步估算一下樣品的濃度，再確定范圍。
1.檢出限信噪比為3時你能出峰的位置，你只有不停地往下試，知道信噪比低于3，你就不能往下做了。
2.檢出限下限是檢出限濃度，上限要包含你實驗中的zui高濃度，稍微比它稍高就可以了。
3.富集倍數是你萃取后的濃度與初始濃度之比。

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Q：液相色譜、液質的方法線性范圍，加標回收率等怎么驗證?
A:1.已知確定濃度的樣品中準確加入一定量的對照(10ppb)，進行測定，扣除樣品的已知濃度，計算加入的樣品量。計算得到的量與實際加入量的比值即為回收率。這種計算方法為加標回收(相對輔料+對照的回收方法)。

2.線性范圍的確定以含量測定的濃度水平決定，以測定的圖譜行為進行判斷。一般采用含量測定的濃度上下可以各選幾個點(線性總數n>6)進行測定。如果是殘留或有關物質，含量較低，可以從定量限開始進行線性考察。

3.就我所知，定量限和檢出限只能不斷稀釋測定。不過可以預期，開始稀釋的倍數盡量大，實在不行從低濃度向高濃度試驗還可以避免殘留影響。

Q：信噪比、方法zui低檢出限、檢測范圍等，請講解一下這些值的定義?
A:用液相作方法的時候，常常要注明信噪比、方法zui低檢出限、檢測范圍等。信噪比狹義來講是指放大器的輸出信號的電壓與同時輸出的噪聲電壓的比;方法檢出限指3倍儀器背景信號對應被測物濃度值，檢測范圍指zui低與zui高檢測濃度之間范圍;zui低檢出限，是3倍噪音對應的樣品濃度;

一般做方法驗證的時候，做有關物質的檢測需要做信噪比為3(也有為2)的zui低檢測限實驗。做定量要做信噪比為10的zui低定量限的檢測。這個一般儀器里會有這樣的方法。把樣品按方法稀釋成為一系列的濃度，然后分別進樣，選擇沒有峰出現的基線很平的地方為對照，可以根據儀器的計算得到相應的信噪比，選擇信噪比大于3/10的zui低濃度就是檢測限/定量限。

檢測范圍一般是成線性的濃度范圍。也是稀釋幾個濃度段(70%~130%)，用得到的峰面積做相關系數計算。

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